變壓器絕緣油要做哪些試驗(yàn)？
發(fā)布時(shí)間：2016-07-13 09:07 來(lái)源：華電國(guó)威
一、電氣強(qiáng)度試驗(yàn)
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
新油可能由于提純、運(yùn)輸、保管不當(dāng)而影響其電氣強(qiáng)度。運(yùn)行中油受氣候、環(huán)境、電場(chǎng)、雜質(zhì)等作用使其電氣性能劣化。因此需要通過(guò)油耐壓試驗(yàn)檢查油的電氣強(qiáng)度。
2、試驗(yàn)設(shè)備
(1)油杯。試驗(yàn)用油杯的標(biāo)準(zhǔn)電極為一對(duì)黃銅材料圓形平板電極直徑25mm，極距2.5mm。兩電極軸心線應(yīng)對(duì)準(zhǔn)，保持水平。油杯用玻璃或瓷做成容量250mL。
(2)耐壓試驗(yàn)裝置。與交流耐壓相同。也可用專(zhuān)用油耐壓試驗(yàn)器。
3、試驗(yàn)步驟
(1)清洗和烘干試油杯、標(biāo)準(zhǔn)量規(guī)、攪拌用的玻璃棒和蓋油杯用的玻璃板。
(2)用清潔干燥的油樣瓶在設(shè)備的取樣口(取樣口應(yīng)經(jīng)過(guò)清洗，干燥，處理)取油樣。
(3)用試油將油杯，常規(guī)沖洗三次。再用量規(guī)調(diào)整油杯電極間距(2.5mm)。再將試油沿?cái)嚢栌貌ＡО艟従徸⑷胗捅�，直至高出電極≥10mm。然后蓋上玻璃蓋板，禁止15min，使油中氣泡溢出。
(4)然后接通電源，并以3~5RV/s的速度均勻升壓，直至油杯電極擊穿，(KOF過(guò)流跳閘)斷開(kāi)電源。
(5)用攪拌玻璃棒(直徑約為2mm)在電極間輕輕撥動(dòng)，清楚電極表面因擊穿產(chǎn)生的炭粒。
(6)攪拌后靜止5min再次加壓。
(7)共應(yīng)重復(fù)擊穿六次、第一次不計(jì)算五次擊穿平均值作為該試油耐壓值。
4、注意事項(xiàng)
(1)試驗(yàn)應(yīng)在溫度15~35℃、溫度不大于75%條件下進(jìn)行。
(2)升壓應(yīng)均勻、不停頓直至擊穿。
(3)試油擊穿電流應(yīng)控制在10mA左右(低壓回路過(guò)流保護(hù)按變比設(shè)定)。
(4)在拭揩攪拌棒及量規(guī)時(shí)需要用干凈絲綢巾。
(5)不得使人手指觸及試油。
絕緣油耐電強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)
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設(shè)備 |
電壓等級(jí) |
標(biāo)準(zhǔn) |
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(kV) |
新油 |
運(yùn)行中油 |
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變壓器油 |
15kV以下 |
≥30 |
≥25 |
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15~35 |
≥35 |
≥30 |
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66~220 |
≥40 |
≥35 |
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330 |
≥50 |
≥45 |
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500 |
≥60 |
≥50 |
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斷路器油 |
110~220 |
≥40 |
≥35 |
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35 |
≥35 |
≥30 |
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10 |
≥30 |
— |
推薦設(shè)備：GWJJC-80kV絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)試儀或者GWIIJ-80kV絕緣油介電強(qiáng)度測(cè)試儀
二、水溶性酸堿
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
油中的水溶性酸、堿組分是指油中能溶于水的無(wú)機(jī)酸堿、低分子的有機(jī)酸和堿性含氮化合物(如吡啶、喹啉)等。運(yùn)行絕緣油中，通常不存在水溶性堿，多存在水溶性酸。水溶性堿測(cè)試可判斷油質(zhì)是否劣化。
2、試驗(yàn)方法和步驟(比色法)
測(cè)定變壓器油抽出液的pH值，以判斷其酸性程度。量取搖勻的試油50mL。注入 250mL錐形燒瓶中，加入等體積預(yù)先煮沸鍋的蒸餾水，于水浴中加熱至70~80℃，并在此溫度下?lián)u動(dòng)5min，將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗中，帶分層 冷至室溫后，往比色管中注入10mL水抽出液，加入0.25mL溴甲酚綠指示劑，放入比色盒內(nèi)進(jìn)行比色，確定其pH值。
3、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)判斷
新油應(yīng)不存在水溶性酸堿。運(yùn)行油中出現(xiàn)了水溶性酸，并超過(guò)一定標(biāo)準(zhǔn)(pH＜4.2)時(shí)，應(yīng)及時(shí)處理貨換油。而新設(shè)備投運(yùn)前要求pH＞5.4，才可投運(yùn)。
三、酸值
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
(1) 根據(jù)酸值的大小，可判斷油中含酸性物質(zhì)的量，故酸值是廠家出廠檢驗(yàn)和用戶(hù)檢查驗(yàn)收絕緣油質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)之一。
(2)酸值越大，表明油中含有機(jī)酸越多，油的老化程度越深，所以它是評(píng)定油老化程度的指標(biāo)之一。
(3)絕緣油中含有酸性物質(zhì)，會(huì)降低油的絕緣性能，促使固定絕緣材料老化，縮短設(shè)備的運(yùn)行壽命。
(4)油中含酸物質(zhì)會(huì)腐蝕金屬材料。
2、試驗(yàn)方法和步驟(堿藍(lán)6B法)
堿藍(lán)6B法師采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，再用KOH乙醇溶液滴定以測(cè)定酸值。
3、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)判斷
新設(shè)備投運(yùn)前，酸值≤0.03mgKOH/g油；正常運(yùn)行油，酸值≤mgKOH/g油。
四、閃點(diǎn)
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
閃點(diǎn)是鑒定運(yùn)行油必不可少的項(xiàng)目。閃點(diǎn)降低表示油中有揮發(fā)性、可燃性氣體產(chǎn)生，這些氣體 往往是由于充油電氣設(shè)備過(guò)熱、放電造成絕緣油在高溫下裂解而產(chǎn)生。通過(guò)閃點(diǎn)的測(cè)定可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備的故障。同時(shí)對(duì)新充入設(shè)備的變壓器油，測(cè)定閃點(diǎn)也可以防 止或發(fā)現(xiàn)是否混入輕質(zhì)餾分的油品，從而保障設(shè)備的安全運(yùn)行。
2、試驗(yàn)方法(閉口杯法)
油品閃點(diǎn)的測(cè)定需要在嚴(yán)格的條件下進(jìn)行。例如，油品的升溫速度、蒸發(fā)空間的大小、油面的高低及儀器的型式等，必須嚴(yán)格規(guī)定，這樣得到的各種油品的閃點(diǎn)，彼此可以比較，可進(jìn)一步評(píng)定油品的質(zhì)量。
閉口閃點(diǎn)測(cè)定是在閉口閃點(diǎn)儀中加油料，使油面上的空間形成油蒸汽和空氣的混合氣，當(dāng)油氣濃度達(dá)到一定限度時(shí)，遇到明火即產(chǎn)生閃火現(xiàn)象并立即熄滅，此時(shí)立即充溫度計(jì)讀出溫度作為閃點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果。
3、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)判據(jù)
變壓器油試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
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項(xiàng)目 |
設(shè)備電壓等級(jí) |
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) |
周期 |
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投入運(yùn)行前的油 |
運(yùn)行油 |
閃點(diǎn)(閉口)
(℃) |
各級(jí) |
>140(10.25號(hào)油);
>135(45號(hào)油) |
(1)不比新油標(biāo)準(zhǔn)低5℃；
(2)不比前次測(cè)定值低5℃ |
新設(shè)備投入運(yùn)行前，大修后 |
斷路器油的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一般為閃點(diǎn)(閉口),不比新油低5℃。一般新設(shè)備投入運(yùn)行前、大修后都要進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試。
4、試驗(yàn)要點(diǎn)
(1)應(yīng)嚴(yán)格掌握試油量。因?yàn)橛土慷嗌倥c液面上空間體積有關(guān)，從而影響油蒸汽和控制混合物濃度。試油量多，使結(jié)果偏低；反之，則使結(jié)果偏高。
(2)應(yīng)嚴(yán)格控制加熱速度。如果快將使油面上油蒸汽和空氣混合物濃度提前。
(3)點(diǎn)火火焰直徑、火焰離油面高低以及停留時(shí)間的長(zhǎng)短都影響閃點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)按試驗(yàn)方法要求進(jìn)行。
5、影響試驗(yàn)結(jié)果的因素
(1)化學(xué)組成
油品的閃點(diǎn)與化學(xué)組成有關(guān)。高沸點(diǎn)組分的油品和含烷烴較多的油品閃點(diǎn)較高，而含揮發(fā)性組分較多的油、閃點(diǎn)則低。另外運(yùn)行中油由于電池、溫度的作用，會(huì)裂解出可燃性氣體，并溶解于油中，使閃點(diǎn)有所降低。
(2)大氣壓力
油品的閃點(diǎn)隨大氣壓力的增大也升高，隨大氣壓力減小而降低。油品的閃點(diǎn)以101.33Pa為標(biāo)準(zhǔn)。
(3)物理?xiàng)l件
物理?xiàng)l件包裹測(cè)定閃點(diǎn)的儀器、方法、溫度、壓力等外界條件。同一種油品，分別用開(kāi)口杯和閉口杯測(cè)定閃點(diǎn)，數(shù)值相差很大。試驗(yàn)條件控制不嚴(yán)格，結(jié)果頁(yè)相差很大。如閉口杯的油面越高，蒸發(fā)空間就越小，越容易達(dá)到閃火濃度，閃點(diǎn)將越低。
五、測(cè)量tanθ
1.試驗(yàn)?zāi)康?br />
(1)tanθ增大，會(huì)嚴(yán)重引起變壓器整體絕緣特性的變化。介質(zhì)損耗使絕緣內(nèi)部產(chǎn)生熱量，介質(zhì)損耗愈大，則在絕緣內(nèi)部產(chǎn)生的熱量愈多。反過(guò)來(lái)又促使介質(zhì)損耗因數(shù)更為增加，如此繼續(xù)下去，就會(huì)在絕緣缺陷處形成擊穿。
(2).油品的老化程度，可從tanθ的變化反映出來(lái)。當(dāng)油被污染或油老化而成一系列氧化產(chǎn)物時(shí)，油的tanθ增加。所以，除測(cè)新油tanθ外，使用中油也應(yīng)定期測(cè)試tanθ，以便通過(guò)tanθ的變化來(lái)反映油老化的程度。
(3).tanθ能明顯地反映油精制的程度，正常精制的油品為溫度升高時(shí)，tanθ升高不大，而過(guò)度精制與精制不夠的油當(dāng)溫度升高時(shí)，tanθ則升高很快。
2.試驗(yàn)設(shè)備
絕緣油介質(zhì)損耗因數(shù)(tanθ)的測(cè)量，是采用QS型高壓電橋配以不同類(lèi)型的電極杯(油 杯)，在工頻電壓下進(jìn)行。油杯分為單圓筒式、雙圓筒式、三接線柱電極式三種類(lèi)型。杯體用黃銅或不銹鋼制成，銅制杯體表面鍍鎳或鍍鉻�？毡娙莶灰诵∮� 50pF。上述油杯的工作電壓分別為2.5、5、2kV，裝油量分別為75、250、45mL。油杯具有插溫度計(jì)的測(cè)溫孔。
測(cè)量時(shí)，最好采用QS3型高壓電橋。這種電橋所測(cè)(tanθ)值的范圍較廣(0.01%~100%)，準(zhǔn)確度也較高。
3.試驗(yàn)步驟
(1)用石油醚或四氯化碳清洗油杯各部件(包括油杯中的內(nèi)外電極),然后放在105~110℃烘箱中干燥60~90min。油杯拆開(kāi)組裝時(shí)注意不要碰傷電極工作表面，不要直接接觸其表面。
(2)油杯注油前最好測(cè)量空杯的tanθ值和電容量值，所測(cè)結(jié)果應(yīng)符合改型油杯的標(biāo)準(zhǔn)。
(3)用被測(cè)油清洗油杯2~3次，并緩緩將油注滿(mǎn)，使油中氣泡得以逸出，然后插入溫度計(jì)，置于恒溫裝置中加熱。當(dāng)試品油達(dá)到規(guī)定溫度，并穩(wěn)定5min后，即可測(cè)定。
(4)將油杯放在絕緣板上。此板的絕緣電阻不低于250MΩ，1min能承受工頻交流電壓500V，且無(wú)氣孔、不吸油、耐熱性能好。
(5)試驗(yàn)地點(diǎn)應(yīng)選擇沒(méi)有強(qiáng)電磁干擾的地方。放大器要提前15min接通電源，以使其能穩(wěn)定地工作。
(6)充試樣后靜置10~15min，當(dāng)內(nèi)電極溫度與所要求的試驗(yàn)溫度之差不大于±1℃ 時(shí)開(kāi)始測(cè)量。僅在測(cè)量時(shí)施加電壓，按照QS3型高壓電橋的使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定盡快完成測(cè)量，測(cè)出在(90±1)℃時(shí)油的tanθ值。完成初次測(cè)量后，倒掉油 樣，再用第二份試油刷洗電極杯一次，操作過(guò)程同第一次，重復(fù)測(cè)量。兩次測(cè)量結(jié)果讀數(shù)差值，不應(yīng)大于0.0001加兩個(gè)測(cè)量值中較大一個(gè)的25%，否則繼續(xù) 充樣試驗(yàn)，直至相鄰兩次讀數(shù)之差滿(mǎn)足上述要求為止，此時(shí)測(cè)得的結(jié)果方有效。
4、影響試驗(yàn)結(jié)果的因素
(1)水分。油中水分是影響介質(zhì)損耗的主要因素。即使是沒(méi)有被氧化的新油，只要其中有微量水分就可使其tanθ增大。這是因?yàn)樗菑?qiáng)極性液體，在電池作用下易離解，可增大絕緣油的電導(dǎo)電流，故其介質(zhì)損耗有明顯增大趨勢(shì)。
(2)氧化產(chǎn)物的雜質(zhì)。運(yùn)行中的絕緣油氧化后必然會(huì)產(chǎn)生部分極性氧化產(chǎn)物，同時(shí)絕緣油被外界雜質(zhì)污染也會(huì)增加極性物質(zhì)，這些物質(zhì)均能增大絕緣油的介質(zhì)損耗。
(3)溫度。純凈絕緣油為中性(或弱極性)液體，其介質(zhì)損耗主要為電導(dǎo)損耗。當(dāng)溫度升高時(shí)，其電導(dǎo)電流將增大，故tanθ的變化規(guī)律也很復(fù)雜，一般規(guī)定采用50Hz的交流電壓，這樣規(guī)定也符合電氣設(shè)備的實(shí)際使用情況。
5、試驗(yàn)要點(diǎn)
(1)使用高壓電氣需嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)規(guī)定操作。使用前應(yīng)仔細(xì)檢查接線、接地、屏蔽以及導(dǎo)線的完好程度，正確無(wú)誤后方可接通電源。
(2)介質(zhì)損耗的測(cè)量在很大程度取決于試驗(yàn)條件，特別是溫度和施加電壓的頻率及電壓大小因素。因此，整個(gè)測(cè)量過(guò)程要嚴(yán)格按油品介質(zhì)損耗的試驗(yàn)方法進(jìn)行。
(3)電極杯要陽(yáng)光按要求洗凈烘干，放在清潔器皿內(nèi)，不受潮和不被灰塵污染，否則會(huì)使試油污染，影響測(cè)量結(jié)果。為了檢驗(yàn)電極杯是否清潔干凈，可測(cè)量空杯介質(zhì)損耗，其值應(yīng)為零，并記錄空杯電容值。
(4)油樣長(zhǎng)期暴露在強(qiáng)國(guó)下或潮濕環(huán)境中等都會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。因此要嚴(yán)格遵守取樣規(guī)則。取樣時(shí)應(yīng)保證樣品不受污染、不受潮，取好樣品的玻璃瓶應(yīng)密封、避光，保持與相對(duì)濕度不超過(guò)70&的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。
6、判斷標(biāo)準(zhǔn)
變壓器油判斷標(biāo)準(zhǔn)
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項(xiàng)目 |
要求 |
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投入運(yùn)行前的油 |
運(yùn)行中的油 |
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tanθ(%)(90℃) |
330kV及以下，≤1.0
500kV，≤0.7 |
330kV及以下，≤4.0
500kV，≤2.0 |
斷路器油(新油)tanθ(%)(70℃)≤0。
運(yùn)行中油一般不進(jìn)行tanθ(%)項(xiàng)目試驗(yàn)。
推薦設(shè)備：GW6000A異頻全自動(dòng)介質(zhì)損耗測(cè)試儀
六、微水測(cè)量
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
水分是影響變壓器設(shè)備絕緣老化的重要原因之一。變壓器油的絕緣材料中含水量增加，會(huì)引起 設(shè)備的金屬部件腐蝕，直接導(dǎo)致絕緣性能下降并會(huì)促使油老化，影響設(shè)備運(yùn)行的可靠性和使用壽命。因此，在油品的運(yùn)輸、貯存和使用中，應(yīng)對(duì)分水進(jìn)行嚴(yán)格的監(jiān) 督。微水測(cè)量是保證設(shè)備安全運(yùn)行必不可少的一個(gè)試驗(yàn)項(xiàng)目。
2、試驗(yàn)方法
庫(kù)倫法
接好庫(kù)倫儀電源線，調(diào)試儀器。先通電電解電解液中殘余水。當(dāng)水解液達(dá)到終點(diǎn)后，選一合適 的延長(zhǎng)時(shí)間，相電解池內(nèi)注入0.1μL的除鹽水校正儀器，當(dāng)儀器顯示的電荷量數(shù)值與理論值相對(duì)誤差不大于±5%(10722±50)即可，調(diào)整過(guò)程應(yīng)重復(fù) 3詞。儀器調(diào)整平衡后，向電解池內(nèi)準(zhǔn)確加入1ml試油，儀器將自動(dòng)進(jìn)行電解至終點(diǎn)，同一試油至少重復(fù)操作兩次，取平均值。
3、試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
新超高壓變壓器油水分要求
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項(xiàng)目 |
質(zhì)量指標(biāo) |
試驗(yàn)方法 |
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牌號(hào) |
25 |
45 |
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水分(mg/kg) |
≤50 |
SH/T0207 |
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新斷路器油水分要求
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項(xiàng)目 |
質(zhì)量指標(biāo) |
試驗(yàn)方法 |
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水分(mg/kg) |
≤35 |
SH/T0207 |
運(yùn)行中變壓器油水分質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
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項(xiàng)目 |
設(shè)備電壓等級(jí)(kV) |
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) |
參照標(biāo)準(zhǔn) |
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投入運(yùn)行前的油 |
運(yùn)行油 |
水分
(μg/g) |
變壓器油 |
500 |
≤10 |
≤35 |
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220~330 |
≤15 |
≤25 |
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66~110 |
≤20 |
≤15 |
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互感器油 |
500 |
≤10 |
≤15 |
|
220~330 |
≤15 |
≤25 |
|
66~110 |
≤20 |
≤35 |
4、測(cè)試要點(diǎn)(庫(kù)倫法)
(1)應(yīng)用庫(kù)倫法則水分關(guān)鍵是電解液的質(zhì)量，如果各種成分比例不恰當(dāng)，將影響靈敏度，使終點(diǎn)不穩(wěn)定。另外，電解液應(yīng)在干燥的暗處低溫(一般在20℃左右)保存。
(2)在每次進(jìn)樣之前，必須用純水標(biāo)定，其測(cè)定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)，方可進(jìn)油樣測(cè)定。另外，當(dāng)電解液出現(xiàn)渾濁時(shí)或電解液液面過(guò)高，想抽出油樣繼續(xù)使用之前也需用水標(biāo)定，只有標(biāo)定值在允許范圍之內(nèi)，電解液才可繼續(xù)使用。
(3)電解液攪拌速度太快、太慢都會(huì)影響結(jié)果的穩(wěn)定性。一般只要使電解液呈一漩渦狀就可以了。
(4)抽樣中不應(yīng)有氣泡，如有氣泡應(yīng)設(shè)法排出，否則將影響試驗(yàn)結(jié)果。
(5)應(yīng)注意電解池和樣品的密封性，防止潮氣侵入。環(huán)境相對(duì)濕度不應(yīng)超過(guò)70%。
(6)注射器的活塞要保證一定的嚴(yán)密性，不得漏氣，且取樣后，未注入電解液前應(yīng)將針頭插入膠皮墊中，以免增加或散失水分。
5、影響試驗(yàn)結(jié)果的因素
油品吸收水分的能力與水在油品中的溶解能力有關(guān)，而水在油中的溶解度與下列因素有關(guān)。
(1)油品的組成
油品中烷烴的吸收能力最弱，環(huán)烷烴較強(qiáng)，芳香烴最強(qiáng)。新絕緣油對(duì)誰(shuí)的溶解能力還與其精制程度有關(guān)，如油中含有未除盡的酚類(lèi)、酸類(lèi)、樹(shù)脂、皂化物等，會(huì)增加油品的吸濕性，使油中含水量增加。若運(yùn)行油中存在較多的油泥、游離碳、酚類(lèi)和有機(jī)酸時(shí)，水的溶解度也會(huì)增加。
(2)空氣的相對(duì)濕度
若其他條件相同時(shí)，同一油品在空氣中暴露的時(shí)間愈長(zhǎng)，空氣的相對(duì)濕度(即空氣中水蒸氣分壓)愈大時(shí)，油品吸收的水分就愈多。所以，測(cè)定絕緣.的含水量時(shí)，必須密封取樣，密閉測(cè)定，其母的就是避免樣品與空氣接觸。
(3)溫度
在一定范圍內(nèi)，水在油中的溶解度隨溫度的增高而變大。這是因?yàn)樗慕殡娤禂?shù)隨溫度的升高而減小，即極性減弱，故易溶于油中。但水在油中的溶解度不會(huì)很高，也不會(huì)隨溫度升高無(wú)限制增加。這是由于油品組成多為非極性烴類(lèi)化合物，不能與水形成氫鍵之故。
4.與油質(zhì)老化深度的關(guān)系
運(yùn)行油在自身氧化的同時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一部分水分，因此，油品吸收水分的能力與油質(zhì)老化深度有關(guān)。
七、油色譜分析
1、試驗(yàn)?zāi)康?br />
在設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中，定期分析溶解于油中的氣體，就能盡早發(fā)現(xiàn)設(shè)備內(nèi)部存在的潛伏性故障，并隨時(shí)掌握故障的發(fā)展情況。
2、取樣
(1)取油樣的容器
目前所采用的取樣容器主要有玻璃注射器和具內(nèi)塞的小口棕色瓶，注意注射器的清潔，以便注射器有芯子可以自由滑動(dòng)，用以補(bǔ)償油樣隨溫度變化的膨脹或收縮。
(2)取油樣的方法
一般電力變壓器及電抗器可在運(yùn)行中取油樣。對(duì)設(shè)備需要停電取樣時(shí)，應(yīng)在停運(yùn)后盡快取樣。對(duì)于可能產(chǎn)生負(fù)壓的設(shè)備，應(yīng)放置負(fù)壓進(jìn)氣。在取樣過(guò)程中應(yīng)盡量避免油與空氣接觸。
設(shè)備的取樣閥門(mén)應(yīng)配上帶有小嘴的連接器，在小嘴上接軟管。取樣前應(yīng)排除取樣管路中的空氣及取樣閥門(mén)內(nèi)的“死油”，同時(shí)用設(shè)備本體的油沖洗管路(少油設(shè)備可不進(jìn)行此步驟)。
用注射器取樣時(shí)，最好在注射器和軟管之間接一金屬小三通，先使“死油”經(jīng)三通排掉，然后 轉(zhuǎn)動(dòng)三通使少量油進(jìn)入注射器，再轉(zhuǎn)動(dòng)三通并壓注射器心子，排除注射器內(nèi)的空氣和油。再轉(zhuǎn)動(dòng)三通使油樣在靜壓力作用下自動(dòng)進(jìn)入注射器，不應(yīng)拉注射器心子，以 免吸入空氣或?qū)τ蜆用摎狻Ｈ〉阶銐虻挠蜆訒r(shí)，關(guān)閉三通和取樣器，去下注射器，用小教頭封閉注射器(盡可能排盡小膠頭內(nèi)的空氣)，整個(gè)操作過(guò)程應(yīng)特別注意保 持注射器心子的干凈，以免卡澀。
(3)注意事項(xiàng)
從氣體繼電器放氣嘴取氣樣時(shí)，應(yīng)在氣體繼電器的放氣嘴上套上小段乳膠管，乳膠管的另一頭 接一個(gè)金屬小三通，與主色器連接(要注意乳膠管的內(nèi)徑與氣體繼電器放氣嘴及金屬三通連接處要密封)。轉(zhuǎn)動(dòng)三通，排空注射器，再轉(zhuǎn)動(dòng)三通取氣樣。取樣后，轉(zhuǎn) 動(dòng)三通的方向使之封住注射器口，把注射器連同三通一起取下來(lái)，然后再去下三通，立即改用小教頭封住注射器(盡可能排盡小膠頭內(nèi)的空氣)，關(guān)閉放氣嘴去下乳 膠管。
(4)樣品的保存和運(yùn)輸
油樣和氣樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析。氣樣不宜長(zhǎng)期保存和運(yùn)輸，油樣暫時(shí)不能分析時(shí)，保存期不超過(guò)4天。在運(yùn)輸過(guò)程及分析前的放置時(shí)間內(nèi)，必須保證注射器的芯子不卡澀。油樣和氣樣都必須避光保存。油樣在運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)盡量避免劇烈震蕩。
3.試驗(yàn)方法簡(jiǎn)介
(1)脫氣試驗(yàn)方法
1)將100ml備用注射器用試油沖洗2~3次，排盡注射器內(nèi)殘留空氣，緩慢吸取試油45mL，再準(zhǔn)確調(diào)節(jié)注射器心塞到40mL，立即用膠頭封住注射器出口。
2)取一支5mL、備用注射器，用N2沖洗1~2次，再準(zhǔn)確抽取5.0mL N2氣體，然后將5mL注射器由氣體緩慢注入有試油的注射器內(nèi)。
3)將100mL注射器放入恒溫定時(shí)振蕩20min，然后靜止10min。
4)另取一支5mL備用注射器，用試油沖洗1~2次后，吸入約0.5mL試油戴上橡膠封頭，插入雙頭針頭，使針頭垂直向上，將注射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出，從而使試油充滿(mǎn)注射器的縫隙而不殘存空氣。
5)將100mL注射器從恒溫定時(shí)儀內(nèi)取出，立即將其中的平衡氣體通過(guò)雙頭針轉(zhuǎn)移到5mL注射器內(nèi)。室溫下放置2min，準(zhǔn)確讀其體積，以備分析用。
6)色譜儀的標(biāo)定，用1mL備用注射器準(zhǔn)確抽取已知各組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣0.5mL(或1mL)，在色譜儀已經(jīng)穩(wěn)定的情況下進(jìn)樣，從得到色譜圖上量取各組分的峰高(或鋒面積)，至少重復(fù)操作兩次，并取其平均值。
7)樣式分析，用1mL注射器從5mL注射器中準(zhǔn)確抽取平衡氣0.5mL(或1mL)，進(jìn)樣分析從所得色譜圖上量取各組分的峰高，重復(fù)操作兩次取其平均值。
(2)色譜試驗(yàn)方法
油中氣體組分定性方法采用時(shí)間保留值方法，定量方法采用外標(biāo)法，標(biāo)定次數(shù)最好是每天標(biāo)定，標(biāo)準(zhǔn)氣為混合標(biāo)準(zhǔn)氣，可采用一部分配制的標(biāo)氣，以減少分析數(shù)據(jù)的誤差。標(biāo)氣濃度應(yīng)盡量與樣品的濃度相接近，高濃度的標(biāo)氣會(huì)帶來(lái)一定的誤差。
樣品分析時(shí)，一般重復(fù)進(jìn)樣二次，取其峰面積的平均值。進(jìn)樣操作對(duì)化驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)是個(gè)基本功 訓(xùn)練，必須注意以下幾點(diǎn):①取樣應(yīng)保證正壓取樣，不能使氣樣成負(fù)壓，取出的氣樣，要及時(shí)住進(jìn)色譜儀；②進(jìn)樣要快、要準(zhǔn)；③推針要快，針頭一插到底，緊接著 就快進(jìn)氣；④取針要快；⑤防止儀器系統(tǒng)壓力將管心沖回。
